液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

• 作者: 史海良 张杉 杨红梅 潘红艳 王浩 赵丽 钱聪
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 抗生素 牛奶
• 年，卷（期）: 2015,（9）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 995-1001
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4747字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.04046

摘要

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取，用Eclipse XDB?C8色谱柱（150 mm×2?1 mm，3?5μm）分离，梯度洗脱，流速0?25 mL／min，进样量10μL，采用多反应监测正离子或负离子模式，可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下，35种化合物的检出限均低于10?0μg／kg，方法回收率为70?1％～109?9％，相对标准偏差（ RSD）为2?89％～9?99％。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测，其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg／kg。检测结果表明，中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济，可实现多种抗生素残留的快速测定。