分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸

• 作者: 岳振峰 张毅 朱萍萍 林蔚 白润叶 肖陈贵 赵凤娟 郑宗坤 黎文茵
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基酸 羊肝
• 年，卷（期）: 2015,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 494-500
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 3874字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2014.12034

摘要

建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。