2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

• 作者: 于万金 刘武灿 张建君 林胜达 程党国 胡猛 董青青 陈丰秋
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 3-甲基吡啶 2-氯5-三氟甲基吡啶 3-三氟甲基吡啶 流化床 催化剂 活性 再生
• 年，卷（期）: 2015,（12）
• 所属期刊栏目: 催化、动力学与反应器
• 页码范围: 4843-4849
• 页数: 7页
• 分类号: TQ032.4
• 语种: 中文
• DOI: 10.11949/j.issn.0438-1157.20151013

摘要

研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和 3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现 CrO-Al、CrCl-Al 的活性较佳.以 CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在 350℃,氮气和空气的体积比为 1:1 的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右.根据实验结果提出了反应机理和结焦机理.对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致.