建立了气相色谱/质谱来测定土壤中芳香胺3,3′-二氯联苯胺的方法。该化合物通过超声波辅助萃取,选择正己烷-丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)或乙酸乙酯,以及Cleanert S C18-SPE柱进行净化。该方法测定土壤中3,3’-二氯联苯胺的检出限为2.8μg·kg-1(信噪比S/N=3);3,3′-二氯联苯胺的加标回收率平均值为89.7%(n=5);重复进样RSD为3.55%(n=5)。该方法的线性范围是120~2400μg·kg-1,相关系数0.9995。该方法也可用于沉积物中3,3′-二氯联苯胺的测定。