基于巯基-烯烃点击化学的聚丙烯酰胺型亲水作用色谱固定相的制备

• 作者: 俞冬萍 刘名扬 杨铎 梁鑫淼 沈爱金 董雪芳 郭志谋 金高娃 闫竞宇
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 可逆加成-断裂链转移 聚丙烯酰胺 巯基-烯烃点击化学 亲水作用色谱
• 年，卷（期）: 2015,（10）
• 所属期刊栏目: 特约来稿
• 页码范围: 1439-1444
• 页数: 6页
• 字数: 3966字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.141022

摘要

采用巯基-烯烃点击反应制备了一种新型聚丙烯酰胺键合烯基修饰硅胶的亲水色谱固定相.丙烯酰胺与二硫代苯甲酸苄酯通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)反应合成聚合物.在甲苯中,3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、丙烯胺和吡啶反应后,再与硅胶反应制备烯基修饰硅胶(EUS).在甲醇中,以2,2-偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂,被硼氢化钠还原的聚丙烯酰胺与EUS于55℃反应48 h,键合上巯基活化的聚合物.利用元素分析和红外光谱的方法对固定相TE-UPAM(Thiol-ene urea polyacy (amide))进行表征,含碳量与EUS相比有所增加,在1636和1570 cm-1处存在多重酰胺键红外特征峰.考察了流动相中水含量、盐浓度和pH值的变化对极性化合物保留时间的影响.结果表明,保留时间随水含量的增加而减小;中性和碱性化合物保留时间随盐浓度的增大而延长,在pH 3.3 ～4.8范围内,碱性化合物的保留时间随pH的降低而缩短,均与酸性化合物相反.同定相TE-UPAM在亲水模式下与传统硅胶固定相比较,更好地分离了7种核苷和碱基,再通过对寡糖的分离,表明此固定相分离极性化合物的巨大潜力.