超临界流体干燥技术制备液相色谱填料基质多孔硅球

• 作者: 吕惠生 孙艳朋 孟繁梅 张敏华 李永辉 连峰
• 来源期刊: 化工学报
• 关键词: 色谱 超临界流体 二氧化硅 超临界CO2间歇干燥 超临界CO2连续干燥 真空干燥
• 年，卷（期）: 2015,（6）
• 所属期刊栏目: 材料化学工程与纳米技术
• 页码范围: 2313-2320
• 页数: 8页
• 分类号: TQ028.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.11949/j.issn.0438-1157.20150076

摘要

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，采用溶胶-凝胶结合超临界CO2干燥制得高纯度微米级液相色谱填料基质多孔硅球。采用BET, TG-DTG, SEM, FT-IR, XRD和激光粒度仪等表征方法对样品进行分析，考察真空干燥(WO)、超临界CO2间歇干燥(SCF-I)和超临界CO2连续干燥(SCF-C)3种干燥工艺的可行性，结果表明，真空干燥、ScCO2间歇干燥和ScCO2连续干燥得到的多孔硅球比表面积分别为69.04、268.40和513.41 m2·g?1。采用ScCO2干燥法能够大幅度提高多孔硅球产品的比表面积。参照色谱填料理论最佳比表面积为300 m2·g?1可知，ScCO2间歇干燥较ScCO2连续干燥更适合应用于液相色谱填料基质多孔硅球的制备。ScCO2间歇干燥法制得硅胶微球球形规则且无团聚现象，孔体积为0.5758 m3·g?1，平均粒径(D50)为3μm，呈典型高斯分布，且分布范围较窄，为1～7μm。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张敏华	天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室	119	1246	19.0	27.0
2	吕惠生	天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室	34	298	10.0	16.0
3	连峰	天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室	4	10	2.0	3.0
4	李永辉	天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室	16	138	6.0	11.0
5	孟繁梅	天津大学石油化工技术开发中心教育部绿色合成与转化重点实验室	3	7	2.0	2.0