顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量Δ

• 作者: 佟杰 唐蜜 左明昊 张晓楠 张雪霞 耿文飞
• 来源期刊: 中国药房
• 学科: 医学
• 关键词: 盐酸去甲万古霉素 大孔树脂 残留溶剂 顶空气相色谱法
• 年，卷（期）: 2015,（21）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检定
• 页码范围: 2977-2979
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 字数: 3329字
• 语种: 中文
• DOI: 10.6039/j.issn.1001-0408.2015.21.35

摘要

目的：建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱；初始温度为40℃，保持3 min，以8℃/min升温到150℃，保持10 min；进样口温度为200℃；载气为高纯氮气，恒定流速为5 ml/min；分流比为15∶1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为40 min；进样量为1 ml。结果：正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9957～0.9999）；精密度、重复性试验的RSD≤6.6％；回收率为94.3％～106.6％（RSD为0.5％～4.5％，n＝9）。结论：该方法快速、灵敏、准确，可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。