稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

• 作者: 夏晓楠 姜怀玺 李德美 王宗义 赵依芃 韩涛
• 来源期刊: 食品科学
• 学科: 化学
• 关键词: 氨基甲酸乙酯 液相色谱-串联质谱 酒 稳定同位素稀释
• 年，卷（期）: 2015,（8）
• 所属期刊栏目: 安全检测
• 页码范围: 220-224
• 页数: 5页
• 分类号: O657.7
• 字数: 2901字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7506/spkx1002-6630-201508041

摘要

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法.酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5pm)色谱柱,80％的水(含0.1％乙酸)和20％的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44; EC:m/z 89.9/62、89.9/44).结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度(5～500 ng/mL)范围内保持线性,r2=0.999 8.回收率为92.4％～108.5％,相对标准偏差为3.12％～8.65％(n=6).实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21～28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高.