QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素

• 作者: 丁博 刘青 曾广丰 李文斌 王志元 胡志玲 陈文锐 韦晓群 韩深
• 来源期刊: 食品工业科技
• 学科: 工学
• 关键词: 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱 QuEChERS 脂溶性贝类毒素 食用贝类产品
• 年，卷（期）: 2015,（21）
• 所属期刊栏目: 分析检测
• 页码范围: 289-294
• 分类号: TS254.4
• 语种: 中文
• DOI: 10.13386/j.issn1002-0306.2015.21.051

摘要

建立了QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid.OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1.DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法.以QuEChERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪(ESI源)进行测定.用PeakView软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断.同时利用MultiQuant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0～ 100 μg/L,方法检出限为10 μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5～20 μg/L,方法检出限为2.0 μg/kg,相关系数(R2)均大于0.997.高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6％ ～94.1％之间,RSD小于10％.应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性.该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测.