阿替美唑盐酸盐合成工艺的改进

• 作者: 居沈贵 李斌 薛峰
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: 咪唑成环 黄鸣龙还原法 盐酸阿替美唑 正交实验法 医药原料
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 医药与日化原料
• 页码范围: 342-345
• 分类号: TQ469
• 语种: 中文
• DOI: 10.13550/j.jxhg.2016.03.018

摘要

以2-(2-溴乙酰基)-2-乙基茚酮为原料经过咪唑成环,羰基还原,最后盐酸化合成盐酸阿替美唑,总收率58％.其各步中间体结构经1HNMR、MS分析测试技术确证.改进了咪唑成环过程工艺条件,并考察了反应温度对收率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度140℃,通氨气,反应时间4h,将咪唑成环反应的收率由50％提高至72％.对于羰基还原过程采用黄鸣龙还原法替代原有的钯碳还原法,采用正交实验法优化了反应条件,确定了最优的工艺条件:反应溶剂为二甘醇,反应温度190 ℃,n(氢氧化钾)∶n[4-(2-乙基-2-茚酮)咪唑]=2∶1,n(水合肼)∶n[4-(2-乙基-2-茚酮咪唑]=7∶1,收率为81％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	李斌	南京工业大学化工学院	56	397	12.0	15.0
2	居沈贵	南京工业大学化工学院	88	619	14.0	19.0
3	薛峰	南京工业大学化工学院	16	25	2.0	4.0