在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮

• 作者: 何沛 刘强 刘志华 刘春波 向能军 尤俊衡 杨光宇 申钦鹏 缪明明
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 在线液相-气相二维色谱 4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 卷烟主流烟气
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 929-934
• 页数: 6页
• 字数: 3930字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150876

摘要

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。 NNK 的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于 NNK 的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以 D4-NNK 为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含 NNK 的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK 测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析；每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/ mL,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%；检出限和定量限分别为0.25 ng/ mL 和0.9 ng/ mL,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。