微波辅助木质素脱甲基化改性及结构表征

• 作者: 刘晓欢 夏成龙 王春鹏 许玉芝
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 木质素 微波加热 脱甲基化 结构
• 年，卷（期）: 2016,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 57-63
• 页数: 7页
• 分类号: TQ35
• 字数: 5413字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2016.02.009

摘要

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在 HBr/十六烷基三正丁基溴化磷( HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱( UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱( FT-IR)、凝胶渗透色谱( GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明：木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。 UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。