气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药

• 作者: 刘志华 刘春波 司晓喜 张凤梅 朱丽 朱瑞芝 陆舍铭 马雪英
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 烟草 农药 QuEChERS 电子轰击电离 气相色谱 飞行时间质谱
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 532-538
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|F767.2
• 字数: 4297字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.05.006

摘要

建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)分析方法.采用改进的QuECh-ERS前处理方法,样品以丙酮-正己烷(1∶1)进行萃取,萃取液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,用GC-NCI-TOF MS进行检测.通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定,建立了农药的特征离子数据库,结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定.配制基质匹配标准曲线,以磷酸三苯酯(TPP)为内标进行定量测定.43种农药的线性相关系数(r2)均不小于0.993,相对标准偏差不大于9.6％,定量下限为1.3～5.0μg/kg;在3个水平下的加标回收率为76.4％～96.6％.该方法简单快速,准确性和灵敏度高,满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求.