微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

• 作者: 刘书贵 单奇 尹怡 张宏峰 彭荣飞 朱新平 郑光明
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 硝基呋喃代谢物 微波辅助衍生 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 养殖水体
• 年，卷（期）: 2016,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 106-113
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63
• 字数: 3994字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.youxian.2015.0047

摘要

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱(MAD-LC-MS/MS)同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-丙酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(5 mmol/L,0.1%甲酸)溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05μg/L；在0.1~5μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差(RSD)在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。