顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

• 作者: 徐岩
• 来源期刊: 天津药学
• 学科: 医学
• 关键词: 地奈德 残留溶剂 顶空气相色谱法
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 药品质量与检验
• 页码范围: 12-14
• 页数: 3页
• 分类号: R917
• 字数: 2063字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	徐岩		5	8	1.0	2.0