亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱快速测定水样中氨基脲

• 作者: 卞学海 叶刚 康海宁 沈金灿 淮文蓓 谢冬冬
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 亲水作用色谱 高分辨质谱 水样 氨基脲
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研 究 报 告
• 页码范围: 864-869
• 页数: 6页
• 字数: 3785字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150895

摘要

建立了亲水作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测水中氨基脲的方法。水样中加入0.1 mol/ L NaOH 溶液后,以乙腈为提取剂,加入过量 Na2 SO4,使乙腈与水分层,乙腈提取液再经无水 Na2 SO4脱水后,采用亲水作用色谱柱 Amide 色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液及0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱电喷雾正离子、选择离子监测模式检测,同位素内标法进行定量分析。在最优实验条件下,氨基脲在0.2~20μg/ L 浓度范围内线性相关系数为0.997,方法的检出限为0.09μg/ L,定量限为0.30μg/ L。以淡水和海水为空白样品,在添加浓度为0.5,1.0和5.0μg/ kg 水平下,氨基脲的加标回收率为82.3%~92.0%,相对标准偏差小于7.6%。本方法适用于环境水样中氨基脲的快速分析。