UPLC-QTOF-MS测定沉积物中7种新型污染物

• 作者: 刘昕宇 欧阳培毓 汤嘉骏 王赢利 解启来 谭建华 阳宇翔 陈镇新
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 沉积物 新型污染物 固相萃取(SPE)
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 52-59
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4659字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.2016.37.01.0052

摘要

本研究建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)检测沉积物中水杨酸(SA)、萘普生(NAX)、布洛芬(IBU)、酮洛芬(KET)、双氯芬酸(DIC)、降固醇酸(CLO)和三氯生(TRI)7种新型污染物的分析方法.样品用甲酸-丙酮溶液(1∶99,V/V)超声提取,MAX阴离子固相萃取柱净化,UPLC-QTOF-MS测定.在优化的实验条件下,7种新型污染物在2～500 μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)为0.5～0.6 μg/kg,方法定量限(S/N=10)为1.5～2.0 μ g/kg(均以干重计),3个添加浓度水平(低、中、高)的回收率为87.8％～105.1％,相对标准偏差(n=5)为3.1％～12.2％.利用该方法对广州市流溪河段表层沉积物样品进行分析,检出4种污染物,最高浓度范围为6.51～12.26 μg/kg(以干重计).该方法高效、准确,适用于沉积物中7种污染物的测定.