工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究

• 作者: 郭志贤 陈智群 霍晓卿 马晓燕
• 来源期刊: 固体火箭技术
• 学科: 航空航天
• 关键词: 正辛基二茂铁 重结晶 分离 提纯 优化
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 推进剂
• 页码范围: 524-528
• 页数: 5页
• 分类号: V512
• 字数: 3606字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7673/j.issn.1006-2793.2016.04.014

摘要

采用气相色谱?质谱联用（GC?MS）技术，对工业级正辛基二茂铁原料组成进行分析，相对纯度仅为90．00％，其中的杂质主要为二茂铁的同系物与同分异构体。在此基础上，以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提纯产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标，对减压蒸馏、柱层析及重结晶等几种分离工艺进行初探，最后采用混合溶剂进行低温、多次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行有效提纯；对重结晶的溶剂混合比、重结晶的温度、时间、次数进行了优化：混合溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷的体积比依次为2∶2∶5，结晶温度零下50℃，结晶时间4 h，结晶次数6次，得到纯度、收率较高的正辛基二茂铁。用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对纯度大于99．50％，回收率为73．0％。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	陈智群		94	539	13.0	17.0
2	马晓燕	西北工业大学理学院陕西省高分子科学与技术重点实验室	192	2448	25.0	40.0
3	郭志贤	西北工业大学理学院陕西省高分子科学与技术重点实验室	3	2	1.0	1.0
4	霍晓卿	西北工业大学理学院陕西省高分子科学与技术重点实验室	2	2	1.0	1.0