γ位加成丙烯海松酸的制备及表征

• 作者: 卢言菊 张海波 王婧 王迷霞 赵振东 陈玉湘
• 来源期刊: 生物质化学工程
• 学科: 工学
• 关键词: 丙烯海松酸 微波辅助 Diels-Alder反应 GC含量
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 13-20
• 页数: 8页
• 分类号: TQ35
• 字数: 5262字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1673-5854.2016.04.003

摘要

在微波辅助条件下以树脂酸和丙烯酸为原料,经Diels-Alder加成反应制备得到丙烯酸改性松香.以气相色谱(GC)跟踪不同反应条件下丙烯酸改性松香主要成分丙烯海松酸(APA)的GC含量,得出APA的GC含量最高的条件为:10 g树脂酸,反应温度230℃,微波功率400 W,反应时间90 min,n(丙烯酸):n(树脂酸)2:1,在此条件下,APA的GC含量为78.4%,枞酸型树脂酸转化为APA的转化率达98.6%.将丙烯酸改性松香通过控制pH值和过柱子进行提纯,制备得到GC纯度为95.7%的γ位加成丙烯海松酸,并对产物结构进行GC、GC-MS、FT-IR、1H NMR和13C NMR的表征,采用二维核磁解析确证了产物结构的正确性;DSC结果表明产物具有玻璃化转变温度,为79.78℃;TG分析表明产物的热失重温度为335.9℃,具有较好的耐热性.