目的:优化测定黄连中生物碱成分的高效液相色谱法条件,并用 LC - MS 鉴定黄连中主要生物碱类成分。方法:使用 Zorbax SB C18色谱柱,流动相 A 为乙腈,流动相 B 为水溶液(含20 mmol/ L 乙酸铵和0.5%乙酸),梯度洗脱,检测波长345 nm。联用电喷雾-离子阱质谱检测器鉴定主要色谱峰的成分。结果:建立了测定黄连中黄连碱、巴马汀和小檗碱三个成分含量 HPLC 方法,黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为0.0420~0.840μg、0.0448~0.896μg 和0.0502~1.004μg;LC - MS 鉴定了黄连中7个色谱峰。结论:该方法简便、准确、可靠,能用于控制黄连药材及饮片的质量,同时该方法使用溶解性好、易挥发的乙酸铵代替十二烷基硫酸钠(SDS)做离子对试剂,适用于 LC - MS 分析。