微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离／电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

• 作者: 冷思漩 刘志华 刘春波 司晓喜 张凤梅 朱丽 朱瑞芝 谢姣 陆舍铭
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 608-614
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4126字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03010

摘要

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。