QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

• 作者: 于晶晶 李艳美 李芳 粟有志 罗琼 雷红琴
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱 氯啶菌酯 丙炔恶草酮 植物源食品
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 577-582
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 5270字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.01034

摘要

建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）和氨基（ NH2）吸附剂净化。以0.1％（v／v）甲酸水（含2 mmol／L乙酸铵）-甲醇（2∶8，v／v）为流动相，在0.25 mL／min 流速下等度洗脱，采用 C18色谱柱分离，电喷雾正离子电离（ ESI＋）、多重反应监测（ MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中，氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数 r2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（ LOQ）（以 S／N≥10计）为0.5μg／kg，丙炔恶草酮的定量限为1.0μg／kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下，氯啶菌酯的平均回收率为71.6％~112.1％，相对标准偏差为2.6％~12.1％；丙炔恶草酮的平均回收率为77.6％~118.8％，相对标准偏差（ RSD）为3.6％~14.3％。该方法高效快捷、灵敏、准确，适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。