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摘要:
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱( online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套( Security GuardTM )。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经 PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%( v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数 r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
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篇名 在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷
来源期刊 色谱 学科 化学
关键词 在线加压溶剂微提取 湍流色谱 高效液相色谱 苯乙醇苷 管花肉苁蓉
年,卷(期) 2016,(6) 所属期刊栏目 研究论文
研究方向 页码范围 572-576
页数 5页 分类号 O658
字数 3767字 语种 中文
DOI 10.3724/SP.J.1123.2016.02014
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色谱
月刊
1000-8713
21-1185/O6
大16开
大连市中山路457号
8-43
1984
chi
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