口服液中全氟烷基类化合物的快速测定

• 作者: 卞学海 岳振峰 沈金灿 肖锋 肖陈贵 陈沛金
• 来源期刊: 质谱学报
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 全氟烷基类化合物(PFASs) 口服液 基质分散固相萃取
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 技术交流
• 页码范围: 562-570
• 页数: 9页
• 分类号: O657.63
• 字数: 4031字
• 语种: 中文
• DOI: 10.7538/zpxb.youxian.2016.0039

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测口服液中16种全氟烷基类化合物(PFASs)。样品采用2%盐酸酸化甲醇溶液提取,用 NaOH 溶液将提取液的 pH 值调至中性后,加入PSA 和 GCB 粉末吸附剂分散固相萃取富集净化,用50 mmol/L 三乙胺-甲醇溶液洗脱,HPLC-MS/MS负离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明：在0.2~20μg/L 浓度范围内,16种全氟烷基类化合物具有良好的线性关系,线性相关系数(r)大于0.996,方法的检出限均小于0.15μg/L,定量限均小于0.43μg/L；在0.5、1.0、2.0和5.0μg/L 添加水平下,化合物的平均回收率在80.8%~119%之间,相对标准偏差均小于10.5%。应用该方法对市场上随机采购的24种口服液样品进行检测,检出了14种 PFASs 化合物,其中以 PFBA、PFOA、PFHxA、PFHpA、PFNA、PFDA 最为普遍,最高浓度达5.05μg/kg。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于口服液中 PFASs 的检测。