超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

• 作者: 李增梅 王文正 王磊 秦宏伟 赵善仓 路福绥 邓立刚 郭长英 陈业兵
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 硝磺草酮 代谢物 土壤 残留
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 344-351
• 页数: 8页
• 分类号: O657.71|TQ450.26
• 字数: 5680字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2016.0047

摘要

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后，经 Cleanert PAX 固相萃取柱净化，以乙腈和0.3%甲酸水为流动相， Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式 UPLC-MS/MS 检测。结果表明：在0.3~50μg/kg 添加水平下，硝磺草酮、MNBA 和 AMBA 的平均添加回收率在73%~97%之间，相对标准偏差在2.4%~12.9%之间，该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg，定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析，结果表明，硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0 d，土壤中降解产物 AMBA 残留量高于 MNBA。