高效液相色谱法测定土壤中香豆素类灭鼠药残留

• 作者: 张丽萍 张美文 彭灿 李春勇 王久荣 耿梅梅 袁红朝 许丽卫 陈闻
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱 柱后衍生 荧光检测 香豆素类灭鼠药 残留 土壤
• 年，卷（期）: 2016,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 912-917
• 页数: 6页
• 分类号: O658
• 字数: 4463字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.03034

摘要

建立了测定土壤中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种香豆素类灭鼠药残留量的柱后衍生荧光检测高效液相色谱方法.样品在加入内标物氯杀鼠灵后用丙酮-氨水-甲醇(体积比为100:3:100)混合液提取,浓缩的提取液用5 mL正己烷-氯仿(体积比为3:1)混合液溶解,NH2固相萃取小柱净化,用15 mL 50 mmol/L四丁基磷酸二氢铵甲醇溶液洗脱分析物,移除溶剂,用甲醇-0.25％(体积分数)乙酸水溶液(体积比为3:2)混合液溶解,过滤后,经高效液相色谱分离,以甲醇-氨水-水(体积比为1:1:8)混合液为衍生试剂进行柱后衍生,采用荧光检测器检测.杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、氟鼠灵、溴鼠隆5种鼠药在0.02～10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限(LOQ,S/N=10)为2.2～ 18.5 μg/L.在0.1～0.3 mg/kg添加水平内,5种灭鼠药的回收率为94.6％ ～118.0％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 10.2％(n=3).实验结果表明该方法灵敏、准确,重复性好.