以六次甲基四胺(HMTA)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为混合辅助剂,采用沉淀法合成了立方晶相棱形十二面体Ag3PO4微晶,对其进行了表征,并通过降解罗丹明B考察了其可见光催化活性。实验结果表明:以0.10 g(25 g/mol(以AgNO3计))HMTA和0.10 g PVP为混合辅助剂合成的棱形十二面体Ag3PO4微晶,其禁带宽度为2.17 eV,对罗丹明B有较好的可见光催化活性;在8 mg/L罗丹明B溶液中加入0.4 g/L Ag3PO4,可见光照射12 min时,未添加辅助剂以及分别添加0.10 g PVP、0.10 g HMTA、0.10 g HMTA和0.10 g PVP混合辅助剂制备的Ag3PO4对罗丹明B的降解率分别为67.59%,76.25%,91.88%,99.64%;棱形十二面体Ag3PO4微晶重复使用4次后,罗丹明B的降解率仍达91.59%,说明该光催化剂具有较好的重复使用性能。