磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

• 作者: 吕亚宁 宋伟 胡艳云 董婵婵 邓宁 郑平 韩芳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 磁性分散微固相萃取 液相色谱-四极杆串联质谱 磁性石墨烯纳米复合材料 非甾体类抗炎剂 畜禽肉
• 年，卷（期）: 2016,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 850-859
• 页数: 10页
• 分类号: O658
• 字数: 7378字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.04039

摘要

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.