HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农浓度

• 作者: 余勤 南峰 向瑾 张梅 梁茂植 梅亚君 毛锐 秦永平
• 来源期刊: 中药与临床
• 学科: 医学
• 关键词: HPLC-MS/MS 奥普力农 血药浓度 尿药浓度
• 年，卷（期）: 2016,（2）
• 所属期刊栏目: 药理毒理
• 页码范围: 52-55,80
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 字数: 4554字
• 语种: 中文

摘要

目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人血浆及尿液中奥普力农(OLP)的浓度,以用于OLP的药代动力学研究.方法:采用API3000 LC-MS/MS液质联用系统,Phenomenex Gemini C18柱(50×3.0 mm,5μm),流动相为乙腈:2 mmol·L-1甲酸铵(30:70),流速0.2 mL· min-1,血浆及尿液样本在pH7.5的弱碱性环境下分别用二氯甲烷:异丙醇(95:5)、二氯甲烷萃取后进样,采用ESI源,正离子MRM模式检测,米力农(MIL)作内标.结果:OLP和内标MIL的保留时间分别为1.91 min和1.88 min.OLP的血浆标准曲线在(0.05～100) ng· mL-1范围内线性良好(r=0.9960),定量下限为0.05 ng· mL-1.日内精密度在2.0％～4.1％之间,日间精密度在4.2％～5.5％之间.方法回收率在(91.78±1.24)％～(103.12±2.64)％之间.革取回收率在56.9％～68.1％之间.基质效应在-13.9～3.4％之间.OLP的尿液标准曲线在(1～1000) ng· mL-1范围内线性良好(r=0.9954),定量下限为1 ng· mL-1.日内精密度在2.0％～5.8％之间,日间精密度在2.7％～9.4％之间.方法回收率在(90.28±1.80)％～(97.82±5.68)％之间.萃取回收率在67.4％～82.3％之间;基质效应在-13.9％～-12.0％之间.稳定性各项数据均符合相关要求.结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适用于OLP血药浓度及尿药浓度的测定及其药代动力学研究.