LC-HRMS法检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物

• 作者: 冯明飞 刘俊辉 刘帅东 孙世豪 张建勋 毛健 洪广峰 王丁众
• 来源期刊: 烟草科技
• 学科: 工学
• 关键词: 烟草特有亚硝胺 4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) C57BL/6小鼠 血液 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS) Q Exactive质谱 代谢物
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 烟草化学
• 页码范围: 69-74,89
• 页数: 7页
• 分类号: TS416
• 字数: 3148字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16135/j.issn1002-0861.20160510

摘要

为准确测定小鼠血液中4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）及其代谢物，了解小鼠体内NNK的代谢途径，利用Q Exactive轨道阱高分辨质谱仪，建立了一种同时检测C57BL/6小鼠血液中NNK及其7种代谢物[4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁醇（NNAL）、NNK-N-氧化物（NNK-N-oxide）、NNAL-N-氧化物（NNAL-N-oxide）、4-羟基-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（HPB）、1-（3-吡啶基）-1,4-二醇（PBD）、1-（3-吡啶基）-1-丁酮-4-羧酸（吡啶基丁酮酸）和1-（3-吡啶基）-1-丁醇-4-羧酸（吡啶基羟基酸）]的液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标，小鼠血清样品经乙腈沉淀蛋白后，直接进行亲水相互作用色谱（HILIC）柱分离和质谱分析，质谱扫描模式采用一级全扫描和数据依赖二级扫描（Full MS/ddMS2）模式。结果表明：各目标物的定量限在0.042～0.263 ng/m之间，线性相关系数为0.9991～1.0000，加标回收率在89.2%～116.5%之间，日内精密度在1.54%～8.06%之间。该方法选择性好，分析效率高，目标物线性范围大，适合于小鼠血液中NNK及其代谢物检测与分析。