放射性氙同位素探测对监视全面禁止核试验条约(CTBT )的履行具有重要意义;同时在核设施安全运行、环境辐射监测及核事故应急监测中意义重大。氡的子体,包括214 Bi和214 Pb会严重干扰放射性氙同位素的活度测量,在氙测量前必须将氡去除,为此开展了制备型气相色谱分离氙氡技术研究。本文研究建立了一套制备型气相色谱系统实验平台,采用氙标准样品,考察了实验平台的氙制备性能;自制了氙氡混合源,测试了氡去污因子。结果表明:建立的实验平台和基于该平台的氙氡分离与氙制备的实验方法实用高效:对氙的制备量不小于11.5 mL(@ STP);制备样品中氙的体积比浓度和氙回收效率分别不小于80%和95%;氡去污因子大于105,满足C T B T大气放射性氙监测技术要求。