高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨

• 作者: 任国杰 卢熠川 孙稚菁 张国翠 李崇 王婵
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 硝基呋喃代谢物 QuEChERS 海参 高效液相色谱-串联质谱
• 年，卷（期）: 2016,（9）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1127-1131
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63|R978.1
• 字数: 3403字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.09.009

摘要

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37℃水浴16 h,调节至pH 7.0～7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20％乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测.结果表明,该方法的线性范围为1.0～ 10 μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于0.999,检出限和定量下限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0 μg/kg的加标水平下,回收率为88.0％～ 109.6％,相对标准偏差(RSD)为3.8％ ～11.0％.用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95％.该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙稚菁		10	29	4.0	5.0
2	张国翠		2	8	1.0	2.0
3	王婵		1	7	1.0	1.0
4	李崇		1	7	1.0	1.0
5	任国杰		1	7	1.0	1.0
6	卢熠川		1	7	1.0	1.0