分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂

• 作者: 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 马叶芬 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 481-489
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 6896字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2016.01015

摘要

建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。