超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

• 作者: 孙秀梅 李铁军 胡红美 郝青 郭远明 金衍健 钟志
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 超声波萃取 分散固相萃取净化 气相色谱电子捕获检测法 多氯联苯 土壤 底泥
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 88-94
• 页数: 7页
• 字数: 5750字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150544

摘要

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法.根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化.当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgⅣ-丙基乙二胺(Primary secondary amire,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化,再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化).整个分散固相萃取净化过程不超过5min,前处理时间显著缩短.结果表明,在1.25 ～ 100 μg/L浓度范围内,7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990 ～0.9999,检出限为0.02 ～0.03 μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72％ ～ 107％和88％ ～ 115％,相对标准偏差分别为3.5％ ～5.8％和3.7％～6.9％(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致.本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求.