两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

• 作者: 余可垚 吴斌 张建 柳菡 沈伟健 沈崇钰 王岁楼 赵增运 邓晓军 陆慧媛 魏雪缘
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-质谱 甾醇烯 电子轰击电离 正化学电离
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 429-435
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 5240字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.12016

摘要

分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。