顶空气相色谱法测定阿魏酸哌嗪中有机溶剂残留量

• 作者: 周方钦 徐洁 朱平凤 钱良友 龙翔
• 来源期刊: 中南药学
• 学科: 医学
• 关键词: 阿魏酸哌嗪 苯 吡啶 顶空气相色谱法
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 药物分析与检验
• 页码范围: 314-317
• 页数: 4页
• 分类号: R927
• 语种: 中文
• DOI: 10.7539/j.issn.1672-2981.2016.03.023

摘要

目的 建立顶空气相色谱法测定阿魏酸哌嗪中乙醇、苯、吡啶共3种有机残留溶剂.方法 采用顶空气相色谱法,以FID为检测器,使用DB-624 (30 m×0.53 mm× 3.00μm)毛细管色谱柱,程序升温,以氮气为载气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,选择20％的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,配制对照品溶液及供试品溶液.结果 3种有机溶剂完全分离且峰型良好,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r均＞0.9976,乙醇、苯、吡啶的检测限分别为1.26、0.07、7.86 μ g·mL-1,精密度RSD均＜5.0％,平均回收率(n=3)分别为98.3％～102.1％、97.5％～99.6％、98.6％～99.8％.结论 本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于阿魏酸哌嗪原料药中有机溶剂残留量的检测.