目的:建立测定白芥子中芥子碱含量的高灵敏质谱方法,进一步优化并获得药材中芥子碱的最佳提取工艺。方法高效液相色谱-电喷雾-串联质谱法测定芥子药材中芥子碱的含量,以芥子碱含量为指标,以热醇回流为提取方法,采用正交设计和响应曲面2种方法优化白芥子药材中芥子碱的提取工艺。结果芥子碱质量浓度在15.5~294.5μg?m L -1范围内提取离子峰峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法检测限为0.1 ng?m L -1,白芥子中芥子碱的最佳提取工艺为:40倍量体积分数为65%的乙醇,60℃加热回流提取5.0 h。结论高效液相色谱-串联质谱法具有特异性强的特点,可作为白芥子中芥子碱的含量测定方法;正交设计结合响应曲面法能准确确定白芥子中芥子碱的最佳提取工艺,能为其他中药提取工艺的优化提供借鉴。