分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂残留

• 作者: 刘静 孙晓亮 曲宝涵 曹旭敏 王丽君 王淑婷 赵思俊 郝智慧
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β2-受体激动剂 猪尿
• 年，卷（期）: 2016,（3）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 240-248
• 页数: 9页
• 分类号: O658
• 字数: 3775字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2015.11003

摘要

建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。