气相色谱-质谱联用法测定大茶药中钩吻碱

• 作者: 余胜兵 吴正华 吴西梅 朱炳辉 苏广宁 钟秀华 麦沛明
• 来源期刊: 华南预防医学
• 学科: 医学
• 关键词: 气相色谱-质谱法 钩吻碱 大茶药
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 实验研究
• 页码范围: 383-385
• 页数: 3页
• 分类号: R115
• 语种: 中文
• DOI: 10.13217/j.scjpm.2016.0383

摘要

目的 建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法.方法 通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优化的萃取条件.新鲜样品经自然晒干脱水后,粉碎过50目筛,用5.0 mL添加5％ (w/v) NaC1的NaOH(5％,w/v)溶液浸泡并超声30 min,然后用4.0 mL氯仿提取,采用气相色谱质谱法定量.结果 在优化的实验条件下,钩吻素甲和钩吻素子在500 ～ 15 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 0和0.998 9,检出限分别为2.7和2.2 mg/kg,定量限分别为9.0和7.5 mg/kg.钩吻素甲的加标回收率分别为101.4％ ～ 109.3％,相对标准偏差(RSD)分别为4.2％ ～11.8％;钩吻素子的加标回收率分别为81.7％ ～ 111.6％,RSD分别为5.1％ ～6.7％.结论 本研究所建立方法具有准确度和灵敏度高、稳定性和重复性好等优点,能快速测定大茶药中钩吻素甲和钩吻素子的含量.