类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱

• 作者: 刘广洋 张超 曾绍梅 焦必宁 王珊珊 王静 赵风年 金芬 金茂俊
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 分子印迹聚合物 高效液相色谱 固相萃取 托烷类生物碱 马尿泡
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 373-379
• 页数: 7页
• 分类号: O657.72|TQ460.72
• 字数: 4611字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.001

摘要

以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物.通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比.采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25.以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离.该方法在2 ～ 250μg/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26～0.39 μg/mL,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0％ ～ 96.3％,相对标准偏差(RSD)≤5.7％.该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率.