9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究

• 作者: 单玉华 张伟 李明时 洪海燕 鲁墨弘
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 化学
• 关键词: 四氢咔唑 溴乙烷 9-乙基四氢咔唑 相转移催化剂 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 117-120
• 分类号: O626.13
• 语种: 中文
• DOI: 10.13550/j.jxhg.2016.01.022

摘要

该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5％,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑.产物的结构经1HNMR和13 CNMR表征.经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5 × 10-3 mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9h,收率为86.0％.该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	单玉华	常州大学石油化工学院	35	141	7.0	10.0
2	李明时	常州大学石油化工学院	40	153	7.0	10.0
3	鲁墨弘	常州大学石油化工学院	32	113	6.0	9.0
4	张伟	常州大学石油化工学院	14	9	2.0	2.0
5	洪海燕	常州大学石油化工学院	1	0	0.0	0.0