甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物的绿色氧化

• 作者: 买文鹏 康彦龙 杨亮茹 毛璞 王海涛 肖咏梅 袁金伟
• 来源期刊: 高校化学工程学报
• 学科: 化学
• 关键词: 过氧化氢 绿色氧化 硫醚 响应面
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 化学工艺
• 页码范围: 1158-1163
• 页数: 6页
• 分类号: O626
• 字数: 3585字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1003-9015.2016.05.025

摘要

(S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3)是合成阿伐那非的关键中间体之一。以钨酸钠为催化剂，H2O2氧化4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-甲硫基-5-嘧啶甲酸乙酯(1)，得亚砜(2a)与砜(2b)的混合物，再与L-脯氨醇反应得到(S)-4-(3-氯-4-甲氧基苄氨基)-2-(2-羟甲基-1-吡咯烷基)-5-嘧啶甲酸乙酯(3)；研究了氧化剂用量、催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对反应的影响，利用响应面设计实验方案进行优化，得出最佳工艺条件，验证实验与优化结果相符。产物结构经1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS、FT-IR等表征及分析予以确认。