负载型Zn(OAc)2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯

• 作者: 刘大伟 张莉娜 李枫 王峰 肖福魁 蒲彦锋 赵宁
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: 非光气法 Zn(OAc)2 碳酸二甲酯 1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2016,（1）
• 所属期刊栏目: 精细化工中间体
• 页码范围: 109-116
• 分类号: TQ314
• 语种: 中文
• DOI: 10.13550/j.jxhg.2016.01.021

摘要

采用等体积浸渍法制备了一系列不同载体负载Zn(OAc)2催化剂,用于1,6-己二胺(HDA)与碳酸二甲酯(DMC)反应制备1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC).通过X射线粉末衍射(XRD),N2物理吸附(BET),NH3程序升温脱附(NH3-TPD),热重分析(TG-DTG),傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(xPS)对催化剂进行了表征,结果表明,硅胶负载Zn(OAc)2催化剂上Si-O-Zn键的形成有利于DMC的活化,表面酸性位促进了碱性HDA的活化,从而使其具有最佳催化活性.在反应温度80℃、反应时间6h、DMC/HDA摩尔比2∶1、催化剂用量n[Zn(OAc)2]∶n(HDA) =0.02∶1的条件下,HDA转化率为96.0％,HDC收率可达68.5％,催化剂具有良好的稳定性,循环利用5次后活性无明显下降.