UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留

• 作者: 季辉 张伟 彭麟 李娇娇 郑亚妮 郭大伟 阮祥春 高修歌 高颖
• 来源期刊: 畜牧与兽医
• 学科: 农学
• 关键词: UPLC-MS/MS 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 黄鳝
• 年，卷（期）: 2016,（4）
• 所属期刊栏目: 试验研究
• 页码范围: 30-35
• 页数: 6页
• 分类号: S859.7
• 字数: 2886字
• 语种: 中文

摘要

建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 mL碱性乙酸乙酯提取2次.合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干.5％甲醇溶液复溶,再加正己烷(5％甲醇溶液饱和)除脂.弃去上层正己烷,下层水相过0.22 μm滤膜,进样检测.氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～50 μg·L-1添加水平内线性良好,检测限为0.1 μg·kg-1,定量限为0.3 μg· kg-1.氯霉素在0.3、0.45和0 6μg·kg-1添加水平回收率为92.83％～ 111.26％;甲砜霉素在25、50和75μg· kg-1添加水平回收率为86.76％ ～ 107.30％;氟苯尼考在50、100和150 μg· kg-1添加水平回收率为96.21％～ 104.14％.本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76％ ～ 111.26％范围内,日内精密度为2.16％～13.66％,日间精密度为1.42％ ～ 8.06％.本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率.