液相色谱-串联质谱法测定人尿中三聚氰胺

• 作者: 厉曙光 吴岷 曲勤凤 江瑞成 虞成华 陈婧司 陈波
• 来源期刊: 环境与职业医学
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 液相色谱-串联质谱 尿液 三聚氰胺 电喷雾离子源
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 实验技术
• 页码范围: 508-512
• 分类号: O657.7+2
• 语种: 中文
• DOI: 10.13213/j.cnki.jeom.2016.16147

摘要

[目的]建立人尿中的三聚氰胺液相色谱-串联质谱测定法. [方法]尿样经0.2mol/L盐酸酸化,乙腈超声提取,MCX固相萃取柱净化及浓缩后,10μL进样,并用液相色谱-串联质谱仪进行检测,检测的色谱条件为:色谱柱为CAPCELL PAK CR SCX∶C18=1∶4,流动相为10 mmol/L的乙酸铵-乙腈-0.1％甲酸混和溶液(体积分数40∶50∶10),柱温为30℃,流速为0.2mL/min. [结果]三聚氰胺的保留时间3.95 min,三聚氰胺在5～200μg/L的浓度范围内呈线性关系,R2为0.9998.浓度在10、50、100 μg/L时,回收率在96.7％～97.2％范围内,相对标准偏差≤5.16％,最低检出限为0.6 μg/L,最低定量限为2μg/L. [结论]该方法前处理简便,灵敏度高,适合用来检测人尿液中三聚氰胺.