氰基柱上手性流动相添加剂法拆分4-氯扁桃酸

• 作者: 冯彩 彭阳峰 陆瑞晨
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 工学
• 关键词: 羟丙基-β-环糊精 手性流动相添加剂 氰基柱 4-氯扁桃酸 拆分
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 700-704
• 页数: 5页
• 分类号: TQ450.7
• 语种: 中文
• DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2016.0162

摘要

用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,在UFCN(220×4.6 mm ×5μm)氰基柱上通过反相高效液相色谱实现了4-氯扁桃酸(4-ClMA)对映体的拆分.考察了水相HP-β-CD浓度,NaH2PO4浓度,pH,流动相中甲醇的比例及柱温等因素对分离度的影响.确定的最优色谱条件为:水相(5 mmol/L HP-β-CD,8 mmol/L NaH2 PO4,pH 2.8),V水相/V甲醇=95:5,柱温25℃,流速1 mL/min.此条件下4-ClMA对映体的分离度可达1.80.同时在此色谱条件下考察了3-氯扁桃酸(3-ClMA),2-氯扁桃酸(2-ClMA)与扁桃酸(MA)对映体的色谱拆分结果.结果发现在此条件下,3-ClMA对映体分离度为1.51,而2-ClMA与MA完全没有分开.对方法进行了验证,(S),(R)-4-ClMA两对映体低、中、高浓度日内和日间精密度的RSD均小于1.1％;(S),(R)-4-ClMA两对映体回收率分别为101.0％和100.6％;(S),(R)-4-ClMA两对映体检出限与定量限分别为0.028,0.030 mg/L与0.093,0.098 mg/L.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	彭阳峰		37	99	6.0	8.0
2	陆瑞晨		2	1	1.0	1.0
3	冯彩		1	0	0.0	0.0