基于准确质量数对肽族[γ-(Glu-Cys)n-Gly]色谱-质谱分析研究

• 作者: 孙承君 尹晓斐 李景喜 王小如 赵金泉 郑立 陈军辉
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 多肽 荧光标记 高效液相色谱 质谱表征 离子提取
• 年，卷（期）: 2016,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 668-673
• 页数: 6页
• 分类号: O657.63|O629.7
• 字数: 4301字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2016.06.006

摘要

基于多肽γ-(Glu-Cys)n-Gly系列化合物合成的递增规律性,利用Trap-MS离子筛选功能实现多肽的定性定量分析.首先利用多肽分子中巯基与单溴二胺(mBBr)发生缩合反应,生成具有荧光信号的多肽衍生物,比较衍生化前后分子量发现多肽与mBBr的反应比例为1∶1,荧光信号强度1周内稳定性较好.优化了色谱分离及质谱条件,建立了HPLC-Trap-MS定性定量分析方法,离子提取结果显示:多肽化合物基于其理论分子量定性分析准确快速,化合物分离效果明显,PC2,PC3,PC4,PC5和PC6系列标准溶液的线性范围宽,相关系数(r)大于0.999,各化合物的方法检出限分别为0.13,0.02,0.17,0.39,0.82 mg/L,化合物的回收率为89.0％ ～ 99.5％;相对标准偏差(RSD)小于3.5％;多肽化合物的荧光标记和Trap-MS筛选可实现荧光与质谱双重检测器的定量分析,该方法可对多肽系列化合物进行快速、准确的测定.检测了Zn和Cd诱导后藻体中多肽的含量变化,结果显示藻体中的多肽对金属具有诱导响应,其中小分子肽变化相对明显,随着碳链的增加,多肽对重金属的诱导响应滞后.