黑顺片中6种酯型生物碱提取方法对比研究

• 作者: 刘元艳 刘振丽 宁张弛 宋志前 曾鸿莲 王淳 甘嘉荷 董运茁
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 附子 黑顺片 中药炮制品 二萜类生物碱 苯甲酰新乌头碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 提取溶剂对比 归一化 HPLC
• 年，卷（期）: 2016,（8）
• 所属期刊栏目: 过程控制
• 页码范围: 1495-1502
• 页数: 8页
• 分类号: R917
• 语种: 中文
• DOI: 10.16155/j.0254-1793.2016.08.27

摘要

目的:对比不同溶剂提取对黑顺片中6种酯型生物碱含量的影响,建立HPLC同时测定其含量的方法.方法:采用4种不同溶剂提取制备供试品溶液,以6种成分含量归一化法处理后综合评分为评价指标,比较4种提取溶剂对含量的影响.色谱条件:采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-40 mmol· L-1醋酸铵为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长235 nm,柱温30℃.结果:6种成分含量综合评分显示,氨试液-乙醚法依次优于水、氨试液-异丙醇-乙酸乙酯和酸性甲醇法,确定氨试液-乙醚为最佳提取溶剂.苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱选样量分别在0.437 5～8.750μg(r=0.999 8),0.101～2.020 μg(r=0.999 8),0.062 5～1.250μg(r=0.999 9),0.010 4～0.208μg(r=0.999 8),0.014 2～0.284 μg(r=0.999 8),0.052 8～1.056 μg(r=0.999 8)范围与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在95.99％～104.6％,RSD均小于3％.结论:氨试液-乙醚为6种生物碱最佳提取溶剂,建立的含量测定方法简单、准确、重复性好,为黑顺片的质量评价奠定了基础.