固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

• 作者: 张尊建 汤卫国 王娜 邱盼子 郭欣妍 黄梦莹
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 固相萃取 气相色谱-串联质谱 有机磷农药代谢物 尿液
• 年，卷（期）: 2016,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 723-730
• 页数: 8页
• 字数: 5420字
• 语种: 中文
• DOI: 10.11895/j.issn.0253-3820.150932

摘要

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张尊建	中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室	86	1067	18.0	29.0
2	王娜		22	371	10.0	19.0
3	汤卫国		7	79	3.0	7.0
4	黄梦莹	中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室	1	6	1.0	1.0
13	郭欣妍		8	160	6.0	8.0
14	邱盼子		2	15	2.0	2.0