相转移催化法合成扁桃酸的工艺研究

• 作者: HENG Feng-mei 于丽颖 罗亚楠 郑凤梅
• 来源期刊: 吉林化工学院学报
• 学科: 化学
• 关键词: 扁桃酸 十六烷基三甲基溴化铵 β-环糊精 相转移催化
• 年，卷（期）: 2016,（11）
• 页码范围: 15-19
• 页数: 5页
• 分类号: O622.5
• 字数: 3744字
• 语种: 中文
• DOI: 10.16039/j.cnki.cn22-1249.2016.11.004

摘要

采用平行反应器，以苯甲醛、氯仿为原料，以氢氧化钠为碱剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和β-环糊精（β-CD）复合催化剂为相转移催化剂合成了扁桃酸．通过测熔点和IR分析对产物进行了表征．采用单因素实验法研究了相转移催化剂种类、反应物的摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对产物产率的影响．在单因素实验的基础上，根据Box-Benhnken设计原理，设计三因素三水平响应面分析法，建立二次多项式回归方程的预测模型，获得最佳工艺参数：反应温度80℃，反应时间2．16 h，催化剂用量7．54％（CTMAB占5．37％，β-CD占2．17％），摩尔比n（苯甲醛）n（氯仿）＝11．38．在此条件下通过曲面响应法预测的扁桃酸的理论产率为63．16％，实际测得扁桃酸的产率均值为63．00％，与理论预测值基本相符．